溶解燒瓶?jī)?nèi)壁上析出的結(jié)晶應(yīng)該怎么辦?
在回流操作或濃縮溶液時(shí),經(jīng)常會(huì)有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶?jī)?nèi)壁上,且附著牢固,不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),有時(shí)還會(huì)因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以內(nèi)部溶液浸潤(rùn)結(jié)晶,使其溶解。如果裝置活動(dòng)受限,不能振搖燒瓶時(shí),可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),溶解析出的結(jié)晶。
如何消除乳化現(xiàn)象?
在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,劇烈振蕩后,往往會(huì)由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴(yán)重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進(jìn)分層。若仍不分層,可補(bǔ)加適量水后,再水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)或放置過(guò)夜,便可分出清晰的界面。 如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時(shí),就容易與水發(fā)生乳化。此時(shí)可向其中加入適量,降低有機(jī)相密度,從而便于分層。
對(duì)于微溶于水的低級(jí)酯類(lèi)與水形成的乳化液,可通過(guò)加入少量氯化鈉、硫酸銨等無(wú)機(jī)鹽的方法,促使其分層。
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